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              低溫恒溫攪拌反應浴利用氟硅酸制備白炭黑

              發布時間:2019-09-03 15:15 -QQ咨詢
                技術領域
               
                本發明屬于無機化學技術領域,具體涉及一種利用氟硅酸制備高比表面積納米級白炭黑的方法。
               
                背景技術
               
                氟硅酸是氟化工和磷化工中重要的副產物,但它產品的附加值低,利用的領域狹窄,直接處理排放會造成嚴重的環境污染;同時,螢石是一種不可再生資源,氟硅酸的不能有效利用也是一種巨大的資源浪費。所以,氟硅酸下游產品的開發顯得至關重要,也備受關注。
               
                納米級白炭黑,主要成分SiO2·nH2O,其粒徑一般小于100nm,比表面積大,有優良的穩定性,補強性,增稠性,觸角性,被廣泛的應用于電子封裝材料、高分子復合材料、陶瓷、橡膠、塑料、玻璃鋼、粘結劑、密封膠、涂料等眾多領域,并為其相關工業領域的發展提供了新材料基礎和技術保證。納米級白炭黑的制備方法,主要有沉淀法和氣相法。傳統的沉淀法是利用硫酸、鹽酸、二氧化碳與水玻璃為基本原料生產白炭黑的生產工藝。相比于現有的利用氟硅酸制造白炭黑的工藝技術,在產品的比表面積和粒徑、分散性方面有一定優勢;同時在工藝更有操作性,更利于工業化生產。中國專利申請CN201510789695.0、CN201410308680.3、CN201510956068.1、CN201510201239.X、CN201310059606.8、CN201310060817.3、CN201210451402.4、CN201010183204.5、CN200710066136.2、CN201410313713.3、CN201410237428.8、CN201410165278.4,以上發明都以氟硅酸為氟源制備高附加值的氟鹽并聯產白炭黑,解決了無機氟化工和磷化氟硅酸產能過大問題,但制備的白炭黑在比表面積和粒徑等都需要進一步的提高。中國專利申請號:CN201610501765.2、CN201510505114.6、CN201310647396.4、CN200610086151.9、CN201410090836.5、CN201310641227.X、CN201310396576.X等,以上專利以四氯化硅或者水玻璃等原料,也制備了納米級白炭黑,但是不能解決無機氟化工和磷化氟硅酸產能過大,造成的資源浪費問題。中國專利申請號:CN102942185A利用氟硅酸借助微反應器和微波干燥器制備了納米白炭黑,比表面積能達300㎡/g,但是,此方法對設備要求較高,不利于真正大批量工業化。

              低溫恒溫攪拌反應浴
               
                發明內容
               
                針對現有技術存在的問題,本發明提供了一種利用氟硅酸制備高比表面積納米級白炭黑的方法,制備的白炭黑分散性好,比表面積大,粒徑小。
               
                本發明為了實現上述目的所采用的技術方案為:
               
                本發明提供了一種利用氟硅酸制備高比表面積納米級白炭黑的方法,該方法制備的白炭黑的比表面積SBET為390~440㎡/g,粒徑小于90nm,吸油值(DBP)2~3.5ml/g。
               
                進一步的,上述方法具體包括以下步驟:
               
                (1)將氨水加入到釜中,加入分散劑,并將此溶液用低溫恒溫攪拌反應浴降溫至-10~-8℃,攪拌均勻即可;
               
                (2)將氟硅酸溶液以20ml/min的速度加入釜內,并且保證釜內溫度控制在-10~-8℃,反應30-40min后,將溫度升至30℃,陳化30min;
               
                (3)用去離子水洗滌,抽濾,直到濾液檢測濾液中氟離子濃度小于0.05%,用無水乙醇打漿洗滌2次,烘干即可。
               
                進一步的,所述氟硅酸和氨水的摩爾比為1:7~8;所述氨水的摩爾量以NH3的摩爾量計。
               
                本發明所使用的氨水的質量分數為5~15%。
               
                進一步的,所述分散劑的加入量占氨水溶液總質量的0.01~0.1%。
               
                進一步的,所述分散劑的加入量占氨水溶液總質量的0.05%。
               
                上述分散劑為十二烷基磺酸鈉和二(2-乙基己基)磷酸酯按照質量比1:0.5組成。
               
                本發明所使用的氟硅酸溶液的質量分數為25~35%。
               
                本發明的有益效果為:
               
                1、本發明制備的白炭黑分散性好,比表面積大,粒徑小,且生成的白炭黑尺寸均一,應用領域廣;
               
                2、本發明工藝簡單,穩定,對設備要求小。
               
                附圖說明
               
                圖1為實施例1制備的白炭黑的粒徑分布圖。
               
                具體實施方式
               
                為了更好的理解本發明,下面結合具體實施例來進一步說明。
               
                實施例1
               
                1.1將質量分數為10%的氨水2790g加入到釜中,加入十二烷基磺酸鈉和二(2-乙基己基)磷酸酯(兩者的質量比為1:0.5)的混合物0.6g,并將此溶液用低溫恒溫攪拌反應浴降溫至-5℃;
               
                1.2將35%氟硅酸溶液900g通過計量泵以20ml/min的速度加入釜內,并且保證釜內溫度控制在-10~-5℃,待加料完畢后繼續反應30min,然后將溫度升至30℃,陳化30min,過濾得產物;
               
                1.3將產物用去離子水洗滌,抽濾,直到濾液檢測濾液中氟離子濃度小于0.05%,用無水乙醇打漿洗滌2次,放入烘干箱105℃烘干三小時,得到白炭黑120g。
               
                白炭黑比表面積SBET=395㎡/g,粒徑65nm,吸油值(DBP)2.6ml/g,且呈現分散性良好的微球狀。
               
                實施例2
               
                2.1將質量分數為15%的氨水1983g加入到釜中,加入十二烷基磺酸鈉和二(2-乙基己基)磷酸酯(兩者的質量比為1:0.5)的混合物0.6g,并將此溶液用低溫恒溫攪拌反應浴降溫至-8℃;
               
                2.2將35%氟硅酸溶液900g通過計量泵以20ml/min的速度加入釜內,并且保證釜內溫度控制在-10~-8℃,待加料完畢后繼續反應30min,然后將溫度升至30℃,陳化30min,過濾得產物;
               
                2.3將產物用去離子水洗滌,抽濾,直到濾液檢測濾液中氟離子濃度小于0.05%,用無水乙醇打漿洗滌2次,放入烘干箱105℃烘干三小時,得到白炭黑117g。
               
                白炭黑比表面積SBET=402㎡/g,粒徑85nm,吸油值(DBP)2.8ml/g,且呈現分散性良好的微球狀。
               
                實施例3
               
                3.1將質量分數為5%的氨水5188g加入到釜中,加入十二烷基磺酸鈉和二(2-乙基己基)磷酸酯(兩者的質量比為1:0.5)的混合物0.6g,并將此溶液用低溫恒溫攪拌反應浴降溫至-8℃;
               
                3.2將35%氟硅酸溶液900g通過計量泵以20ml/min的速度加入釜內,并且保證釜內溫度控制在-10~-5℃,待加料完畢后繼續反應30min,然后將溫度升至30℃,陳化30min,過濾得產物;
               
                3.3將產物用去離子水洗滌,抽濾,直到濾液檢測濾液中氟離子濃度小于0.05%,用無水乙醇打漿洗滌2次,放入烘干箱105℃烘干三小時,得到白炭黑117g。
               
                白炭黑比表面積SBET=390㎡/g,粒徑90nm,吸油值(DBP)2.8ml/g,且呈現分散性良好的微球狀。
               
                實施例4
               
                4.1將質量分數為15%的氨水1860g加入到釜中,加入十二烷基磺酸鈉和二(2-乙基己基)磷酸酯(兩者的質量比為1:0.5)的混合物0.6g,并將此溶液用低溫恒溫攪拌反應浴降溫至-8℃;
               
                4.2將25%氟硅酸溶液1350g通過計量泵以20ml/min的速度加入釜內,并且保證釜內溫度控制在-10~-5℃,待加料完畢后繼續反應30min,然后將溫度升至30℃,陳化30min,過濾得產物;
               
                4.3將產物用去離子水洗滌,抽濾,直到濾液檢測濾液中氟離子濃度小于0.05%,用無水乙醇打漿洗滌2次,放入烘干箱105℃烘干三小時,得到白炭黑117g。
               
                白炭黑比表面積SBET=430㎡/g,粒徑53nm,吸油值(DBP)3.5ml/g,且呈現分散性良好的微球狀。
               
                對比例1
               
                1.1將35%氟硅酸溶液900g加入到釜中,加入十二烷基磺酸鈉和二(2-乙基己基)磷酸酯(兩者的質量比為1:0.5)的混合物0.6g,并將此溶液用低溫恒溫攪拌反應浴降溫至-5℃;
               
                1.2將質量分數為10%的氨水2790g通過計量泵以20ml/min的速度加入釜內,并且保證釜內溫度控制在-10~-5℃,待加料完畢后繼續反應30min,然后將溫度升至30℃,陳化30min,過濾得產物;
               
                1.3將產物用去離子水洗滌,抽濾,直到濾液檢測濾液中氟離子濃度小于0.05%,用無水乙醇打漿洗滌2次,放入烘干箱105℃烘干三小時,得到白炭黑。
               
                白炭黑比表面積SBET=650㎡/g,粒徑40nm,吸油值(DBP)4ml/g,呈現網狀結構。
               
                對比例2
               
                2.1將質量分數為10%的氨水2790g加入到釜中,加入十二烷基磺酸鈉0.6g,并將此溶液用低溫恒溫攪拌反應浴降溫至-5℃;
               
                2.2將35%氟硅酸溶液900g通過計量泵以20ml/min的速度加入釜內,并且保證釜內溫度控制在-10~-5℃,待加料完畢后繼續反應30min,然后將溫度升至30℃,陳化30min,過濾得產物;
               
                2.3將產物用去離子水洗滌,抽濾,直到濾液檢測濾液中氟離子濃度小于0.05%,用無水乙醇打漿洗滌2次,放入烘干箱105℃烘干三小時,得到白炭黑。
               
                白炭黑比表面積SBET=385㎡/g,粒徑112nm,吸油值(DBP)2.4ml/g,存在部分團聚現象。
               
                對比例3
               
                3.1將質量分數為10%的氨水2790g加入到釜中,加入二(2-乙基己基)磷酸酯0.6g,并將此溶液用低溫恒溫攪拌反應浴降溫至-5℃;
               
                3.2將35%氟硅酸溶液900g通過計量泵以20ml/min的速度加入釜內,并且保證釜內溫度控制在-10~-5℃,待加料完畢后繼續反應30min,然后將溫度升至30℃,陳化30min,過濾得產物;
               
                3.3將產物用去離子水洗滌,抽濾,直到濾液檢測濾液中氟離子濃度小于0.05%,用無水乙醇打漿洗滌2次,放入烘干箱105℃烘干三小時,得到白炭黑。
               
                白炭黑比表面積SBET=355㎡/g,粒徑132nm,吸油值(DBP)1.8ml/g,分散性較差,有團聚現象。

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