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              恒溫反應浴制備酰亞胺納米纖維

              發布時間:2019-09-03 15:23 -QQ咨詢
                技術領域
               
                本發明涉及隔熱保溫材料領域,具體是涉及一種具有隔熱各向異性的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠及其制備方法。
               
                背景技術
               
                氣凝膠是由固體微粒組成,且分散相為氣體的高分散固態材料。具有密度低、比表面積高、熱導率低等特點,在航空航天、石油化工、汽車工業、建筑保溫等領域有廣闊的應用前景。
               
                氣凝膠具有超低熱導率和優異的隔熱性能。因此,氣凝膠在建筑、汽車、航空航天、家用電器、石化工廠和戶外運動等許多領域都有很好的應用前景。然而,在實際應用中需要氣凝膠具備除低導熱性之外的其它性能。例如,在航天飛機和太空探測領域,要求氣凝膠具備高強度和良好的韌性,以抵抗外界環境的沖擊。在建筑領域,則要求氣凝膠具有較高的強度并且能夠承受一定的載荷,同時還要具備疏水性以防止材料變濕,甚至具備形狀記憶功能來應用于狹小空間。戶外運動,如鞋子和帳篷,要求氣凝膠具有柔韌性,彈性和疏水性,可以從變形中恢復,適應各種天氣條件。然而,設計和制造具有超低導熱率、高力學性能和卓越形狀記憶功能的氣凝膠仍然是一個巨大的挑戰。
               
                聚酰亞胺(Polyimide)是一種具有成型加工性能好、機械強度高、熱穩定性好等優點的特種工程塑料,廣泛應用于國民經濟的各個領域,而通過雙向冷凍的方法制備出的平行片層結構可以保證樣品的各向異性,該各向異性的平行片層結構使材料在一個方向上具備良好的柔性,而在另一個方向上具備良好的強度,從而增加了材料本身的結構穩定性。此外,該結構在隔熱方面也有著非常重要的意義,熱量在到達平行片層后會優先沿著固體的平行片層方向擴散,從而降低了熱量沿另一方向的傳導,即通過犧牲一個方向上的熱導率來提高另一個方向上的隔熱性能。現有氣凝膠大部分為直接在寒冷氣氛中或直接超臨界干燥制備而成,這類氣凝膠雖然具有良好的成型性,但是其熱導率數值仍然較高,保溫隔熱能力仍然有較大的改善空間。
              恒溫反應浴
                發明內容
               
                本發明所要解決的問題是提供一種制備過程簡單、成本低廉、隔熱保溫性能和回彈性能優良、各向異性的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠及其制備方法。
               
                為了解決上述技術問題,本發明提供了一種隔熱各向異性的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
               
                步驟1):配制聚酰胺酸紡絲液,通過靜電紡絲制得聚酰胺酸納米纖維;
               
                步驟2):將步驟1)得到的聚酰胺酸納米纖維、水溶性聚酰胺酸與有機胺在水中均勻混合,分散后得到聚酰胺酸納米纖維和水溶性聚酰胺酸的均勻分散液;
               
                步驟3):將步驟2)得到的分散液置于模具中,并在恒溫反應浴中進行雙向冷凍,再置于冷凍干燥機中干燥;
               
                步驟4):將步驟3)得到的樣品在管式爐中進行熱亞胺化,得到隔熱各向異性的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠。
               
                優選地,所述步驟1)中聚酰胺酸紡絲液的制備方法為:先將二元胺單體溶于極性溶劑,再加入二元酐單體,反應得聚酰胺酸紡絲液。
               
                更優選地,所述二元胺單體為對苯二胺或4,4’-二氨基二苯醚;二元酐單體為均苯四甲酸二酐、聯苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐中的一種;極性溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中的一種。
               
                優選地,所述步驟1)中靜電紡絲的電壓為15~20kV,紡絲距離為10~25cm,推注速度為0.03~0.07cm/min,溫度為25℃。
               
                優選地,所述步驟2)中水溶性聚酰胺酸的制備方法為:先將二元胺單體溶于極性溶劑,再加入二元酐單體,在冰水浴中聚合反應后加入有機胺,繼續反應,制得水溶性聚酰胺酸溶液;將所制備的水溶性聚酰胺酸溶液用去離子水沉析,然后經過洗滌及冷凍干燥得到水溶性聚酰胺酸。
               
                更優選地,所述二元胺單體為對苯二胺或4,4’-二氨基二苯醚;二元酐單體為均苯四甲酸二酐、聯苯四羧酸二酐或二苯醚四羧酸二酐中的一種;極性溶劑為N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺中的一種;有機胺為三甲胺、三乙胺、二丙胺或正己胺中的一種。
               
                優選地,所述步驟2)中有機胺為三甲胺、三乙胺、二丙胺或正己胺中的一種。
               
                優選地,所述步驟2)中分散液中聚酰胺酸納米纖維和水溶性聚酰胺酸的總固含量為10~20mg/mL,聚酰胺酸納米纖維、水溶性聚酰胺酸與有機胺的質量比為1:1:1。
               
                優選地,所述步驟2)分散采用分散機,分散劑的轉速為10000~13000r/min,分散時間為30~40min。
               
                優選地,所述步驟3)中恒溫反應浴的溫度為-60~-40℃,反應時間為30~60min;冷凍干燥機的干燥溫度為-50℃,真空度為20Pa,干燥時間為24~72h。
               
                優選地,所述步驟4)中熱亞胺化的工藝參數為:從室溫升溫至120~150℃并保溫1~2h,再升溫至320~360℃并保溫1.5~2.5h。
               
                本發明還提供了上述方法制備的隔熱各向異性的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠。
               
                本發明通過靜電紡絲、雙向冷凍、冷凍干燥等技術制備聚酰亞胺納米纖維氣凝膠,一方面,水溶性聚酰胺酸在經過雙向冷凍后形成的平行聚酰亞胺片層結構可以在垂直片層方向上阻礙熱量傳導,增加隔熱能力;另一方面,通過靜電紡絲制備的聚酰亞胺納米纖維作為氣凝膠的基體材料可以減輕氣凝膠的質量同時,同時,平行的片層間由聚酰亞胺納米纖維相連接,賦予氣凝膠良好的壓縮回彈性能。因此,該氣凝膠在航空航天、建筑保溫、戶外運動等領域具備良好的應用前景。
               
                與現有技術相比,本發明的有益效果在于:
               
                (1)制備過程簡單,易于操作,是一種便捷高效的制備方法。
               
                (2)水溶性聚酰胺酸在經過雙向冷凍后形成的平行聚酰亞胺片層結構可以在垂直片層方向上阻礙熱量傳導,降低熱導率,增加隔熱能力;采用聚酰亞胺納米纖維作為基體材料可以大大降低氣凝膠的質量,同時,平行的片層間由聚酰亞胺納米纖維相連接,賦予氣凝膠良好的壓縮回彈性能。
               
                (3)本發明提供的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠具備在垂直片層方向高回彈性,低導熱系數等優點,在垂直片層方向最低可至22mW·m-1·K-1,良好的壓縮回彈性能,綠色環保,是一種良好的具有廣泛應用前景的保溫隔熱材料。
               
                附圖說明
               
                圖1為實施例2制備的隔熱各向異性聚酰亞胺納米纖維氣凝膠壓縮回彈過程數碼照片;
               
                圖2為實施例1-3制備的隔熱各向異性聚酰亞胺納米纖維氣凝膠軸向與徑向導熱系數的數據圖;
               
                圖3為實施實例2所制備隔熱各向異性聚酰亞胺納米纖維氣凝膠在點熱源加熱時軸向與徑向的溫度分布;
               
                圖4為實施實例2所制備隔熱各向異性聚酰亞胺納米纖維氣凝膠在高溫熱臺上徑向的溫度分布;
               
                圖5為實施例1-3所使用的雙向冷凍楔形模具的結構示意圖。
               
                具體實施方式
               
                下面結合具體實施例,進一步闡述本發明。應理解,這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解,在閱讀了本發明講授的內容之后,本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改,這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。
               
                實施例1
               
                本實施例提供了一種隔熱各向異性聚酰亞胺納米纖維氣凝膠,其制備步驟具體如下:
               
                步驟1):將8.0096g4,4’-二胺基二苯醚溶于95.57gN,N-二甲基乙酰胺,加入8.8556g均苯四甲酸二酐,在冰水浴中反應5h,制備得到固含量為15%的聚酰胺酸紡絲液,將制備的聚酰胺酸紡絲液加入注射器,進行靜電紡絲靜電紡絲的電壓為15~20kV,紡絲距離為10~25cm,推注速度為0.03~0.07cm/min,溫度為25℃。,得到聚酰胺酸納米纖維;
               
                步驟2):將8.0096g4,4’-二胺基二苯醚溶于95.57gN,N-二甲基乙酰胺,加入8.8556g均苯四甲酸二酐,在冰水浴中反應5h,然后加入4.0476g三乙胺,繼續反應5h,制備得到固含量為15%的水溶性聚酰胺酸溶液;將所制備的水溶性聚酰胺酸溶液用去離子水沉析,然后經過洗滌及冷凍干燥在水中反復浸泡,取出后在低溫環境中冷凍,然后在冷凍循環機中進行干燥,之后得到水溶性聚酰胺酸;
               
                步驟3):將0.25g聚酰胺酸納米纖維,0.25g水溶性聚酰胺酸,0.25g三乙胺加入到50mL去離子水中,采用分散機分散,分散機轉速為10000r/min,分散時間為30min,分散后得到聚酰胺酸納米纖維和水溶性聚酰胺酸的均勻分散液;
               
                步驟4):將步驟3)得到的分散液置于如圖5所示的模具中并在恒溫反應浴中雙向冷凍,反應浴溫度為-50℃,反應時間為60min;再置于冷凍干燥機中干燥,干燥溫度為-50℃,真空度為20Pa,干燥時間為48h。
               
                步驟5):將步驟4)得到的樣品在管式爐中進行熱亞胺化,熱亞胺化的工藝參數為:從室溫升溫至150℃并保溫1h,再升溫至300℃并保溫1h,得到隔熱各向異性的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠,記為PI-10。
               
                實施例2
               
                本實施例與實施例1的不同之處在于:聚酰胺酸納米纖維與水溶性聚酰胺酸的總固含量為15mg/mL。即取0.375g納米纖維膜,0.375g水溶性聚酰胺酸,0.375g三乙胺加入到50mL去離子水中,采用分散機分散,之后將得到的分散液置于模具并在恒溫反應浴中雙向冷凍,經冷凍干燥,熱亞胺化后得到隔熱各向異性的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠,記為PI-15。
               
                實施例3
               
                本實施例與實施例1的不同之處在于:聚酰胺酸納米纖維膜與水溶性聚酰胺酸的總固含量為20mg/mL。即取0.5g納米纖維膜,0.5g水溶性聚酰胺酸,0.5g三乙胺加入到50mL去離子水中,采用分散機分散,之后將得到的分散液置于模具并在恒溫反應浴中冷凍,經冷凍干燥,熱亞胺化后得到隔熱各向異性的聚酰亞胺納米纖維氣凝膠,記為PI-20。
               
                圖1為實施例2制備的隔熱各向異性聚酰亞胺納米纖維氣凝膠掃描電鏡照片,可以看到樣品中明顯的纖維連接平行片層結構;
               
                圖2為實施例1-3制備的隔熱各向異性聚酰亞胺納米纖維氣凝膠軸向與徑向導熱系數的數據圖,可以看出其軸向熱導率遠高于徑向熱導率;
               
                圖3為實施實例2所制備的隔熱各向異性聚酰亞胺納米纖維氣凝膠在高溫熱臺上軸向的溫度分布;
               
                圖4為實施實例2所制備的隔熱各向異性聚酰亞胺納米纖維氣凝膠在高溫熱臺上徑向的溫度分布,樣品在徑向隔熱能力優于軸向。
               
                圖5為實施實例中所使用的雙向冷凍楔形模具。

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